METODE ISOLASI ATAU PEMURNIAN DAN ANALISA MUTU


A.            PEMURNIAN
Pemurnian atau isolasi adalah proses pemisahan senyawa-senyawa yang terdapat dalam minyak atsiri yang keberadaannya dapat menurunkan mutu dari minyak atsiri terebut. Pemurnian atau isolasi dapat dilakukan dengan berbagaai cara, yaitu penarikan air, penyaringan, sentrifuse, redistilasi, flokulasi, adsorbsi, kromatografi kolom, membran filtrasi, ekstraksi fluida CO2 superkritis, distilasi fraksionasi, dan distilasi molekuler. Sedangkan pada praktikum ini dilakukan pemurnian minyak atsiri dengan cara adsorbsi (pemucatan dan penarikan air), pengkelatan atau flokulasi, deterpenasi, dan isolasi eugenol.

Adsorbsi
  1. Pemucatan
Pada praktikum kali ini, pemucatan dilakukan dengan menggunakan adsorben. Adsorben yang digunakan dalam proses pemucatan terdiri dari tipe polar (hidrofilik) dan non polar (hidrofobik). Adsorben polar antara lain silica gel, alumina yang diaktivasi, bentonit, dan beberapa jenis tanah liat (clay). Adsorben tipe ini umumnya digunakan jika zat warna yang akan dihilangkan lebih polar dari cairannya. Adsorben non polar antara lain adalah arang (karbon dan batubara) dan arang aktif, yang biasa digunakan untuk menghilangkan zat warna yang kurang polar. Adsorben tipe polar secara kualitatif sangat mirip satu sama lain dalam hal selektivitas untuk menyerap komponen dari beberapa campuran. Sedangkan yang digunakan pada saat praktikum adalah bentonit yang bersifat polar dan arang yang bersifat non polar.
Pada saat proses pemucatan dilakukan pengadukan minyak dengan adsorben (bentonit atau arang aktif) selama 20 menit dengan tujuan agar kontak antara minyak dengan adsorben menjadi lebih efektif, sehingga dapat menghasilkan efek adsorbsi yang optimal. Daya penyerapan terhadap warna juga dipengaruhi oleh bobot jenis adsorbennya. Semakin rendah bobot jebis adsorben, maka semakin efektif penyerapan terhadap warna. Selain faktor bobot jenis, keefektifan penyerapan juga dipengaruhi oleh ukuran partikel dan pH adsorben. Sebaiknya ukuran partikel tersebut halus dan pH adsorben mendekati netral. Pada hasil praktikum, tidak dilakukan pengukuran pH adsorben terlebih dahulu, sehingga faktor pH adsorben tidak dapat diperhitungkan pada hasil pengamatan. Sedangkan untuk ukuran partikel bentonit yang digunakan dapat digolongkan tidak terlalu halus atau ukuran partikelnya agak sedikit besar seperti ukuran garam halus.
Pada keadaan awal bentonit dan  arang aktif memiliki kemampuan adsorbs yang rendah. Kapasitas adsorbsi dari bentonit dapat dinaikkan dengan prose aktivasi untuk memberikan sifat yang diinginkan sehubungan dengan penggunaannya. Pengaktifan bentonit dan arang aktif bertujuan untuk menghilangkan senyawa-senyawa selain bentonit dan arang aktif yang tidak mempunyai sifat penyerap dan juga untuk memperluas permukaan melalui pembentukan struktur porous dan berguna untuk mempertinggi daya adsorbsinya. Berdasarkan teori ada dua cara perlakuan untuk meningkatkan daya serap bentonit, yaitu dengan pemanasan dan aktivasi dengan pengasaman. Aktivasi dengan pemanasan bertujuan agar air yang terikat di celah-celah molekul dapat teruap, sehingga prositasnya meningkat. Sementara pengaktifan dengan pengasaman dapat menaikkan angka perbandingan antara SiO2 dan Al2O3. Pengaktifan bentonit dan arang aktif yang dilakukan pada praktikum adalah dengan pemansan. Minyak cengkeh yang akan dipucatkan warnanya terlebih dahulu dipanaskan hingga suhunya mencapai 50oC, setelah suhu minyak mencapai 50oC barulah bentonit atau arang aktif tersebut dimasukkan ke dalam minyak sambil dilakukan pengadukan selama 20 menit. Suhu minyak dijaga tetap 50oC, karena jika suhu terus naik maka mutu minyak tersebut akan rusak karena pemanasan dengan suhu yang berlebihan. Sudah dijelaskan sebelumnya bahwa pengadukan yang dilakukan bertujuan untuk meningkatkan efektivitas penyerapan warna.
Hasil yang didapat setelah dilakukan pemucatan dengan adsorben arang aktif menunjukkan nilai rendemen minyak atsiri adalah 85%. Sedangkan dengan menggunakan bentonif menunjukkan hasil rendemen 90,5 %. Hal ini menunjukkan bahwa rendemen yang dihasilkan dari pemucatan dengan bentonit lebih tinggi dibanding yang menggunakan adsorben arang aktif. Hasil yang ditujukkan juga menunjukkan warna yang menggunakan adsorben bentonit lebih jernih dibanding yang menggunakan arang aktif. Hal ini dikarenankan sifat kepolaran dari zat warna yang akan dihilangkan lebih polar dari cairannya, sehingga kandungan bahan lain seperti zat-zat yang tidak dikehendaki dalam minyak, diantaranya adalah zat-zat yang menyebabkan warna minyak menjadi gelap. Pemucatan dapat berlangsung dengan baik apabila senyawa yang diserap memiliki polaritas yang berdekatan dengan zat warna. Zat warna yang terkandung dalam minyak mudah sekali mengalami oksidasi yang bersumber dari hidroperoksida asam atau dari udara terbuka. Senyawa yang teroksidasi mempunyai sifat sukar diserap oleh adsorben, dan biasanya diatasi dengan peningkatan konsentrasi adsorben namun hasilnya tidak seperti yang diharapkan.

  1. Penarikan Air
Penarikan air ini bertujuan untuk mengambil sejumlah air yang terkandung dalam minyak atsiri agar mutunya dapat meningkat dan warna menjadi lebih jernih. Pada penarikan air ini digunakan Na2SO4 yang berfungsi untuk menarik air dari minyak atsiri. Dengan penambahan Na2SO4 diharapkan kadar air yang terkandung dalam minyak dapat berkurang. Jika dengan penambahan awal Na2SO4 minyak tersebut belum menunjukkan penambahan kejernihan, maka kembali ditambahkan Na2SO4 ke dalam minyak tersebut. Hasil yang didapatnya adalah rendemen minyak atsiri sebesar 90%. Air yang dapat ditarik dengan penambahan Na2SO4  ini kurang banyak. Hal ini dekarenakan air yang terkandung dalam minyak cengkeh ini tidak sepenuhnya terambil. Kesalahan terjadi pada ketidaktelitia praktikan dalam melakukan praktikum, karenaa jika warna minyak masih gelap, berarti kandungan air yang ada dalam minyak masih banyak. Kegagalam dalam praktikum dikarenakan pada penambahan Na2SO4 yang belum optimal atau yang tidak terus ditambahkan ketika minyak masi terlihat keruh.


Pengkelatan/Flokulasi
Pada praktikum kali ini, bahan pembentuk kompleks yang digunakan adalah EDTA dan minyak yang digunakan adalah minyak cengkeh. EDTA telah lama digunakan dalam tahap pemurnian pada industri minyak. Di beberapa negara di Eropa, pemurnian minyak dengan menggunakan EDTA pada tahap bleaching dalam pemurnian kimia minyak. Serta untuk memperoleh flavor yang baik dan stabilitas oksidasi pada minyak dan juga asam sitrat mempunyai kemampuan sebagai chelating agent dalam menghilangkan katalis logam, selama pemurnian minyak yang telah dihidrogenasi.
Setelah dilakukan pengkelatan terhadap minyak cengkeh dengan penambahan EDTA sebagai flokulan, didapat kegagalam dalam pelaksanaan praktikum. Hal ini terjadi karena ketidak telitian dan kearifan praktikan dalam melakukan praktikum.

Deterpensi
Pada praktikum deterpenasi kali ini menggunakan teknik atau cara dengan ekstraksi dengan memakai pelarut. Minyak yang digunakan adalah minyak cengkeh, sedangkan pelarut yang digunakan adalah alkohol 90% dan hexan. Dari hasil praktikum, rendemen yang diperoleh adalah 91,24 %. Karena minyak atsiri pada minyak pala terdiri dari campuran senyawa non-polar (hidrokarbon) dan polar (hidrokarbon-O), maka pelarut yang digunakan terdiri dari kombinasi pelarut-pelarut polar dan non polar sehingga diharapkan fraksi hidrokarbon akan terdistribusi di lapisan pelarut non-polar, sedangkan fraksi hidrokarbon-O terdistribusi pada pelarut polar (Ketaren, 1986).

Isolasi Eugenol
Prinsip isolasi eugenol yaitu memisahkan senyawa eugenol dari senyawa non eugenol yang terkandung dalam minyak cengkeh dengan metode ekstraksi menggunakan basa (NaOH). Ion Na dari basa akan mengikat eugenol membentuk kompleks eugenolat –Na, selanjutnya diputuskan ikatannya dengan menambahkan larutan asam klorida, sehingga diperoleh eugenol bebas dan garam. Dari praktikum kali ini menunjukkan rendemen akhir minyak cengkeh sebesar 68,04%. Hal ini menunjukkan bahwa kandungan eugenol yang terdapat dalam minyak cengkeh yang diuji sangat banyak dan kadungan eugenol yang berhasil diambil juga cukup banyak.

B.     ANALISA MUTU
 Analisa mutu sangat diperlukan untuk mengetahui apakah mutu dari minyak atsiri tersebut sudah sesuai standar atau belum. Karakteristik minyak atsiri ditentukan berdasarkan karakteristik sumber bahannya, sehingga setiap jenis minyak atsiri memiliki sifat khas tersendiri tergantung dari persenyawaan kimia yang menyusunnya. Sifat-sifat khas dan mutu minyak atsiri dapat berubah mulai dari selama proses ekstraksi, pemurnian, penyimpanan, dan pemasaran. Untuk itu dibutuhkan pengujian mutu minyak atsiri dengan cara menganalisa sifat fisiko-kimia minyak tersebut.
1.      Rendemen
Hasil praktikum menunjukkan bahwa rendemen terbesar adalah pada minyak cengkeh yang mengalami pemurnian dengan metode deterpensi, lalu disusul dengan metode pemucatan dengan bentonit, penarikan air, pemucatan dengan arang aktif, dan isolasi eugenol. Rendemen yang terendah adalah pada hasil praktikum pemurnian dengan metode isolasi eugenol. Hal ini disebabkan karena pada metode deterpensi dilakukan pemisahan senyawa terpen dan senyawa terpen terbukti banyak terkandung dalam minyak cengkeh ini.
Hasil yang didapat setelah dilakukan pemucatan dengan adsorben arang aktif menunjukkan nilai rendemen minyak atsiri adalah 85%. Sedangkan dengan menggunakan bentonif menunjukkan hasil rendemen 90,5 %. Hal ini menunjukkan bahwa rendemen yang dihasilkan dari pemucatan dengan bentonit lebih tinggi dibandiing yang menggunakan adsorben arang aktif. Hal ini dikarenankan sifat kepolaran dari zat warna yang akan dihilangkan lebih polar dari cairannya, sehingga kandungan bahan lain seperti zat-zat yang tidak dikehendaki dalam minyak, diantaranya adalah zat-zat yang menyebabkan warna minyak menjadi gelap. Pemucatan dapat berlangsung dengan baik apabila senyawa yang diserap memiliki polaritas yang berdekatan dengan zat warna.
2.      Warna Minyak
Pada hasil praktikum menunjukkan bahwa warna yang paling jernih ditunjukkan pada pemurnian dengan metode pemucatan dengan bentonit, lalu disusul dengan pemucatan dengan arang aktif, deterpensi, isolasi eugenol, flokulasi, yang terakhir penarikan air. Hasil yang ditujukkan juga menunjukkan warna yang menggunakan adsorben bentonit lebih jernih dibanding yang menggunakan arang aktif. Hal ini dikarenankan sifat kepolaran dari zat warna yang akan dihilangkan lebih polar dari cairannya, sehingga kandungan bahan lain seperti zat-zat yang tidak dikehendaki dalam minyak, diantaranya adalah zat-zat yang menyebabkan warna minyak menjadi gelap. Zat warna yang terkandung dalam minyak mudah sekali mengalami oksidasi yang bersumber dari hidroperoksida asam atau dari udara terbuka. Senyawa yang teroksidasi mempunyai sifat sukar diserap oleh adsorben, dan biasanya diatasi dengan peningkatan konsentrasi adsorben namun hasilnya tidak seperti yang diharapkan.
Warna yang paling gelap ditunjukkan pada pemurnian dengan metode penarikan air. Hal ini dikarenakan air yang terkandung dalam minyak cengkeh ini tidak sepenuhnya terambil. Kesalahan terjadi pada ketidaktelitia praktikan dalam melakukan praktikum, karenaa jika warna minyak masih gelap, berarti kandungan air yang ada dalam minyak masih banyak. Kegagalam dalam praktikum dikarenakan pada penambahan Na2SO4 yang belum optimal atau yang tidak terus ditambahkan ketika minyak masi terlihat keruh.
Dari seluruh warna yang ditunjukkan oleh hasil praktikum menunjukkan bahwa belum sesuai dengan standar SNI yang ada, yaitu warna minyak cengkeh adalah tidak berwarna atau kuning muda. Hanya minyak cengkeh yang dilakukan pemurnian dengan bentonit saja yang sudah sesuai dengan SNI, yaitu berwarna kuning muda. Sehingga dapat disimpulkan bahwa minyak cengkeh memiliki mutu yang buruk jika dilihat dari nilai warnanya.

3.      Bobot Jenis
Prinsip yang digunakan dalam pengujian ini yaitu perbandingan antara kerapatan minyak pada suhu 250C terhadap kerapatan air suling pada suhu yang sama dengan menggunakan piknometer. Pada hasil praktikum menunjukkan bahwa seluruh nilai densitas yang dimiliki oleh minyak cengkeh yang mengalami proses pemurnian dengan semua metode sesuai dengan SNI yang ada, yaitu ada pada rentang 1,03 – 1,06 g/ml. Sehingga dapat disimpulkan bahwa minyak cengkeh memiliki mutu yang baik dengan berbagai macam cara pemurnian jika dilihat dari nilai bobot jenisnya.

4.      Indeks Bias
Apabila cahaya datang dan menembus dua media dengan kerapatam yang berbeda maka akan dibelokkan atau dibiaskan menuju garis normal. Alat yang digunakan untuk uji ini adalah prisma pada refraktometer. Pada hasil praktikum menunjukkan bahwa yang memiliki nilai indeks bias sesuai dengan SNI yang ada adalah pada minyak cengkeh yang mengalami proses pemurnian dengan metode pemucatan dengan arang aktif, pemucatan dengan bentonit, dan flokulasi. Sedangkan yang menggunakan metode penarikaan air, deterpenasi, dan isolasi eugenol menunjukkan nilai indeks bias yang tidak sesuai dengaan nilai indeks bias pada SNI. Nilai indeks bias tertinggi ditunjukkan oleh minyak cengkeh yang menggunakan metoode isolasi eugenol dan yang terendah yang menggunakan metode deterpenasi. Hal ini menandakan bahwa tidak semua pemurnian yang dilakukan akan menghasilkan mutu yang sesuai SNI.

5.      Putaran Optik
Tiap jenis minyak mempunyai kemampuan untuk memutar bidang polarisasi cahaya. Jika arahnya ke kanan (dextro rotary) maka bertanda positif. Sedangkan jika berputarnya ke arah kiri (levo rotary) maka bertanda negatif. Besar kecilnya nilai putaran bidang polarisasi ini ditentukan pada jenis minyak, suhu, panjang kolom yang berisi minyak, dan juga panjang gelombang cahaya yang digunakan. Berdasarkan standar mutu minyak cengkeh di Indonesia, syarat nilai putaran optiknya yakni (-00)-(1350). Pada hasil praktikum menunjukkan bahwa yang memiliki nilai putaran optik sesuai dengan SNI yang ada adalah pada minyak cengkeh yang mengalami proses pemurnian dengan metode flokulasi dan isolasi eugenol, yaitu pada  rentang 1-135 derajat. Sedangkan yang menggunakan metode penarikaan air, deterpenasi, pemucatan dengan arang aktif, dan pemucatan dengan bentonit, menunjukkan nilai putaran optik yang tidak sesuai dengaan nilai putaran optik pada SNI. Hal ini menandakan bahwa tidak semua pemurnian yang dilakukan akan menghasilkan mutu yang sesuai SNI.

6.      Kelarutan dalam Alkohol
Prinsip uji ini adalah kelarutan minyak dalam alkohol yang dapat dilihat dari seberapa jauh minyak tersebut larut dalam alkohol hingga jernih dalam perbandingan tertentu. Pada hasil praktikum menunjukkan bahwa yang memiliki nilai kelarutan dalam alkohol sesuai dengan SNI yang ada adalah pada minyak cengkeh yang mengalami proses pemurnian dengan metode flokulasi, pemucatan dengan arang aktif, deterpenasi, dan penarikan air, yaitu 1:2. Sedangkan yang menggunakan metode pemucatan dengan bentonit dan isolasi eugenol menunjukkan nilai kelarutan dalam alkohol yang tidak sesuai dengaan nilai putaran optik pada SNI. Pada pemurnian dengan bentonit menunjukkan penggunaan alkohol yang banyak dan pada isolasi eugenol alkohol yang digunakan lebih sedikit. Hal ini menandakan bahwa tidak semua pemurnian yang dilakukan akan menghasilkan mutu yang sesuai SNI.



7.      Sisa Penguapan
Prinsipnya yakni jumlah atau banyaknya sisa dari minyak tersebut setelah mengalami penguapan yang dinyatakan dalam persen bobot per bobot (% b/b). Adapun untuk senyawa yang tidak menguap diperoleh dengan menguapkan minyak atsiri pada penangas air. Berdasarkan hasil pengamatan, sisa penguapan dengan persentase tertinggi dihasilkan pada kelompok 4 dan 5 untuk bahan dengan flokulasi dan deterpensi. Sedangkan yang terendah diperoleh 6 dengan pemurnian isolasi eugenol.

8.      Bilangan Asam
Sebagian besar minyak atsiri mengandung sejumlah kecil asam organik bebas yang terbentuk secara alamiah atau yang dihasilkan dari proses oksidasi dan hidrolisa ester. Berdasarkan hasil pengamatan, bilangan asam dengan nilai tertinggi dihasilkan pada kelompok 3 untuk bahan dengan pemurnian cara penarikan air. Sedangkan yang terendah diperoleh 6 dengan pemurnian isolasi eugenol.

9.      Bilangan Ester
Penentuan jumlah bilangan ester sangat penting dalam menetapkan nilai minyak atsiri. Jika ester terbentuk dari asam yang berbasa satu maka reaksi penyabunan akan terbentuk. Berdasarkan hasil pengamatan, bilangan asam dengan nilai tertinggi dihasilkan pada kelompok 1 dan 2 untuk bahan dengan pemurnian cara pemucatan. Sedangkan yang terendah diperoleh 3 dengan pemurnian cara penarikan air.

0 komentar:

 
Copyright © Green Energy Site - Blogger Theme by BloggerThemes & freecsstemplates - Sponsored by Internet Entrepreneur